品牌:河南天禾 | 型号:ME/MK | 规格:80-100目 |
1、羟丙基甲基纤维素生产工艺简析
一般都用棉绒作为原料,用50%配比的氢氧化钠水溶液进行碱化处理,得到纤维素钠盐,然后再进行羟丙基化和甲基化操作。近来最常用的羟丙基化试剂是氧化丙烯,而在70年代也有把丙醇用作羟丙基化试剂的新闻报道。甲基化试剂比较单一,一般都采用氯甲烷,在早期扥时候也有用溴甲烷、硫酸二甲酯的新闻报道。 评价羟丙基甲基纤维素性能的指标是它的甲基取代度、醚化效率、聚合度、粘度等。在生产方面各种新工艺方法的出现,均是围绕着改进某些工艺路线及提高某些指标水平而进行的,一般没有大的改变
2、羟丙基甲基纤维素工艺分类
纤维素醚类产品的生产工艺有其共性,即精制棉或木浆经碱液浸渍反应,再压榨除去剩余的碱液,得到碱纤维素,再加入溶剂及醚化剂,在一定温度、压力下进行醚化反应,反应终点以所需醚化度为准,然后通过中和洗涤、干燥、粉碎等得到想要的成品。
HPMC的生产采用氯甲烷和环氧丙烷作为醚化剂,其化学反应方程是:
Rcell - OH+ NaOH+ CH3Cl + CH2OCHCH3
→Rcell - O -CH2OHCHCH3 + NaCl + H2O
纤维素醚化工艺大体上可分为两大类,类是一步醚化法,即使羟丙基化反应和甲基化反应同时进行,这是早期经常使用的方法,仍然是现在制备羟丙基甲基纤维素的重要方法。另一类是分步醚化法,即将羟丙基化反应和甲基化反应分开进行,这样得到的产品在某些指标上比类较好。
对纤维素醚溶解性的影响,有下面的基本因素:
1、取代基团特性的影响
所谓基团的特性,主要是指羟丙基甲基纤维素中取代基的体积或大小。取代基的体积越大,越易使大分子链分开,分子间距增大,氢键减少,溶解所需的取代度相应降低。相反,若HPMC的取代基的体积越小,欲得到所需的溶解性,则需要越多的取代,即羟丙基甲基纤维素的取代度需要越高。由于纤维素发生取代时,伴随着有副反应发生,且随着DS增加,副反应也增加,因而消耗的反应试剂相应增加。因此,认为使用大的羟丙基甲基纤维素取代基团要便宜些。可是,也应指出,低取代度,易导致取代不均匀。
2、平均取代度的影响
纤维素大分子中每个葡萄糖单元上又三个游离氢键,所有醚化反应都只可能发生在这三个氢键上。取代度DS就是指这三个羟基参与反应的数目。如果平均一个羟基参与了反应,平均取代度DS=1,取代度DS=3。平均取代度对羟丙基甲基纤维素溶解性的影响,存在一定的规律,就是随着DS的提高,而逐步达到下列溶解性:
①低取代度溶于碱液
②稍高取代度溶于水
③高取代度溶于极性有机溶剂
④更高取代度溶于非极性溶剂
羟丙基甲基纤维素:
羟丙基甲基纤维素:
羟丙基甲基纤维素: